飼料中汞的測定

實(shí)驗員：李洋                  實(shí)驗時(shí)間：2014年7月16日

1. 實(shí)驗目的：

使用微波消解——冷原子原子吸收光譜法檢測飼料中汞的含量

1. 溶液和試劑

實(shí)驗用水符合GB/T 6682 中二級水規格（本次實(shí)驗采用超純水器直接取水方式，避免實(shí)驗用水二次污染），本方法中所用試劑除特殊說(shuō)明外均為分析純。

1. 濃硝酸（優(yōu)級純）：c（HNO₃）=15.18mol/L。
2. 過(guò)氧化氫：c（H₂O₂）=9.8mol/L。
3. 稀硝酸溶液[c（HNO₃）=1.518mol/L]：量取50mL硝酸（3.1），緩慢倒入450mL水中，搖勻。
4. 氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱(chēng)取5.0g氫氧化鉀，溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。
5. 硼氫化鉀溶液（5g/L）：稱(chēng)取5.0g硼氫化鉀，溶于氫氧化鉀（3.5）中，并稀釋至1000mL，混勻，現配現用。

1. 設備和儀器

1. 分析步驟

1. 樣品烘干：

將樣品放在干凈的表面皿上，稱(chēng)量，記錄質(zhì)量。將表面皿放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在105℃下烘干20min后再次稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量之間的質(zhì)量差小于0.001g時(shí)，烘干結束。

            樣品烘干         

1. 試樣溶解：

稱(chēng)取0.3000g試樣，到0.0001g，置于消解罐內，

樣品稱(chēng)重    

加入10.0mL硝酸（3.1）和2.0mL雙氧水（3.2），密封好消解罐后放入微波消解儀中，設置程序進(jìn)行消解。工步設置如下圖：

 

加樣品，加試劑，裝罐

  

主控罐、樣品罐正確擺放



設定C型控制器程序













 

冷卻后，放入石墨消解器中140℃下進(jìn)行趕酸，至消解液剩余1~2mL時(shí)，加入10mL去離子水再次趕酸至1~2mL后，冷卻至室溫。用硝酸溶液（3.3）洗滌消解罐并定容至25mL容量瓶中混勻待測。同時(shí)做空白試驗。
 

 石墨消解器140℃ 趕酸、定容  
 

1. 標準系列的配制：

分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.3）稀釋至刻度，搖勻。各自相當于汞濃度為5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。

1. 標樣測定：
   
   

標注樣品測定結果為：

繪制標準曲線(xiàn)為：

1. 樣品測定：

1. 計算結果：

1. 結果討論

綜上所述本次實(shí)驗樣品檢測結果為：樣品1汞含量為：0.4674ppm；樣品2汞含量為：0.4703ppm；所以本樣品汞含量較高，但仍符合國家標準（＜0.5ppm）。微波消解——冷原子原子吸收光譜法能夠測定飼料樣品中的汞的含量，且測定效果不錯，符合要求。