凍干機的結構和分類(lèi)
凍干機按系統分,由致冷系統、真空系統、加熱系統、和控制系統四個(gè)主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱(chēng)干燥箱、冷凝器或稱(chēng)水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門(mén),再加上真空泵,便構成凍干機的真空系統。真空系統要求沒(méi)有漏氣現象,真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。
致冷系統由冷凍機與凍干箱、冷凝器內部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統的作用是對凍干箱內的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內的水份不斷升華,并達到規定的殘余水份要求。
控制系統由各種控制開(kāi)關(guān),指示調節儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜??刂葡到y的功用是對凍干機進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機器正常運轉,以?xún)龈沙龊虾跻蟮漠a(chǎn)品來(lái)。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤(pán)內。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內進(jìn)行預凍,抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到100uHg以上的真空度),即可對箱內產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規定的zui高溫度。在zui高溫度保持數小時(shí)后,即可結束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶?jì)鹊难b量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,產(chǎn)品的種類(lèi),凍干曲線(xiàn)及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線(xiàn),叫做凍干曲線(xiàn)。一般以溫度為縱坐標,時(shí)間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線(xiàn)。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線(xiàn)時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線(xiàn)還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線(xiàn)。