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高通量微波消解系統選購方法介紹
點(diǎn)擊次數:2225 更新時(shí)間:2018-06-04
高通量微波消解系統通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開(kāi)容器微波消解的,不予討論)。
密閉容器反應和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來(lái)了高壓(可能過(guò)壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓、高溫、強酸蒸氣給實(shí)驗者帶來(lái)了安全方面的心理壓力。
現在的商品高通量微波消解系統,一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(hù),還是應該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統,也是為了更安全地使用。下面羅列的幾點(diǎn),基本按重要性排序,不足之處請同行補充、指正。
1、過(guò)壓泄壓:
能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系統的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,但實(shí)際消化罐內的化學(xué)反應并不一定會(huì )立即停止,所以可能造成過(guò)壓,必須能夠及時(shí)安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠大于zui大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數。
2、測溫/測壓方式:
以與消化罐內部接觸與否可分為:接觸式與非接觸式。
如果僅僅是在其中一個(gè)消解罐中插入溫度/壓力傳感器,其它消化罐的溫度、壓力無(wú)法控制,存在不可避免的超過(guò)目標溫度/壓力的隱患。
*方式是非接觸地測量所有消化罐的溫度/壓力,一旦任何一個(gè)消化罐達到設定溫度/壓力,即停止加熱。因為盡管旋轉加熱,甚至有的廠(chǎng)商進(jìn)行“磁攪拌”,但一定程度上微波加熱的不均勻性仍然存在。所以即使樣品一致,稱(chēng)樣量和加酸量*一致,也不能保證微波加熱后消化罐內溫度/壓力*一致。
3、消化容器的材質(zhì):
一般有氟塑料類(lèi)TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗滲透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其zui高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的材質(zhì)。國內廠(chǎng)商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
4、是否一體罐:
一體罐不需沒(méi)拆裝,使用方便。是純TFM材質(zhì)消化罐,但工作壓力也受限制。目前工作壓力可達100bar的消化罐均有護套或有加固環(huán)。
5、護套材質(zhì):
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其強度均遠大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無(wú)法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
6、消化罐zui高工作溫度:
zui高工作溫度不可能超過(guò)消化容器材質(zhì)的zui高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度。有些廠(chǎng)商聲稱(chēng)可以300℃,但不能同時(shí)達到zui高壓力。300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高,但受制于其護套或托架等,所以一般也只能達到300℃。
通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。
7、zui大工作壓力:
消化罐內的壓力主要決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機質(zhì)含量越高,消化罐內壓力越大。通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸。硫酸揮發(fā)性zui小,zui高溫度一般均為使用硫酸時(shí)才可能達到。
8、zui大可消解樣品量:
不同種類(lèi)的消化罐zui大可消解樣品量不同。zui大可消解樣品量決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的種類(lèi)、設定溫度、消化罐體積、消化罐zui大工作壓力。
如果在樣品、加酸、設定溫度一致的條件下,“100bar、100mL”的消解罐聲稱(chēng)可以消解1000mg純有機質(zhì)樣品(如米粉、麥粉),那么“40bar、100ml”的消解罐zui多可以消解400mg純有機質(zhì)樣品(如米粉、麥粉)樣品。PV=nRT。
對高通量微波消解系統,zui大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統的相對弱點(diǎn)。