操作微波消解儀進(jìn)行試驗有幾步驟
點(diǎn)擊次數：1887 更新時(shí)間：2022-05-13
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿(mǎn)足現代儀器分析對樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
微波消解的實(shí)驗流程
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱(chēng)樣：
用萬(wàn)分之一天平精確稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，(根據試驗情況確定稱(chēng)樣量)。稱(chēng)樣量取原則與注意事項：
?、俅_保無(wú)樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)取?/div>
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。
將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開(kāi)始實(shí)驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。
為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對稱(chēng)放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時(shí)，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關(guān)系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時(shí)針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開(kāi)門(mén)，將轉子轉移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
?、俅蜷_(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
?、軐_洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
?、傧鈨裙苡谜麴s水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
?、趦裙苌系?O 形圈應該在趕酸或清洗時(shí)應該取下。
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