實(shí)驗室凍干機干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的
點(diǎn)擊次數:1642 更新時(shí)間:2020-03-18
實(shí)驗室凍干機就是把含有大量水分物質(zhì),預先進(jìn)行降溫凍結成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),而物質(zhì)本身剩留在凍結時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當加熱。整個(gè)實(shí)驗室凍干機干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
那么凍干制品不合格現象都有哪些呢?下面為您總結:
1. 產(chǎn)品抽空時(shí)有噴發(fā)現象:這是由于產(chǎn)品還沒(méi)有凍實(shí)時(shí)就抽真空的緣故,預凍溫度還沒(méi)有低于共晶點(diǎn)溫度,或者已低于共晶點(diǎn)溫度,但時(shí)間還不夠,產(chǎn)品的凍結還未完成。解決方法是降低預凍溫度和延長(cháng)預凍時(shí)間。
2.產(chǎn)品有干縮和鼓泡現象:這是由于在升華干燥過(guò)程中出現了局部熔化,由液體蒸發(fā)為汽體,造成體積縮小,或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中,造成體積縮小,嚴重的熔化會(huì )產(chǎn)生鼓泡現象,原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過(guò)了共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,應控制產(chǎn)品溫度,使它低于共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度5℃。
3.無(wú)固定形狀:這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,產(chǎn)品濃度太低,沒(méi)有形成骨架,甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。
4.產(chǎn)品未干完:產(chǎn)品中還有凍結冰存在時(shí)就結束凍干,出箱后凍結部分熔化成液體,少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,形成一個(gè)“空缺”,液體量大時(shí),干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時(shí)若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺(jué),即使看起來(lái)產(chǎn)品良好,但殘水含量也不會(huì )合格。解決方法是增加熱量供應,提高板層溫度或采用真空調節,也可能是干燥時(shí)間不夠,需要延長(cháng)升華干燥或解吸干燥的時(shí)間。
5.產(chǎn)品顏色不均勻:產(chǎn)品有結晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,不在0℃左右的溫度停留,使產(chǎn)品凍結成較小的晶體。有時(shí)產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線(xiàn),這往往是升華中短時(shí)間真空不良造成的,短暫停電會(huì )產(chǎn)生這種現象。
6.產(chǎn)品上層好,下層不好:升華階段尚未結束,提前進(jìn)入解吸階段,這等于提前升高板層溫度,結果下層產(chǎn)品受熱過(guò)多而熔化,解決方法是延長(cháng)升華階段的時(shí)間; 有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大,或干燥產(chǎn)品的阻力太大,當產(chǎn)品干燥到下層時(shí),升華阻力增加,局部真空變壞也會(huì )引起下層產(chǎn)品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7.產(chǎn)品上層不好,下層好:冷凍時(shí)產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結構,但未做回熱處理,升華開(kāi)始不久產(chǎn)品升溫,部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮,產(chǎn)品的收縮使表層破裂,因此下層的升華能正常進(jìn)行。解決方法是預凍時(shí)做回熱處理
8.產(chǎn)品水分不合格:解吸階段的時(shí)間不夠,或者解吸干燥時(shí)沒(méi)有采用真空調節,或用了真空調節,但產(chǎn)品到達zui高許可溫度后未恢復高真空。解決方法是延長(cháng)解吸干燥的時(shí)間,使用真空調節并在產(chǎn)品到達zui高許可溫度后恢復高真空。
9. 產(chǎn)品溶解性差:產(chǎn)品干燥過(guò)程中有蒸發(fā)現象發(fā)生,產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮,例如產(chǎn)品內部有夾心的硬塊,它是在升華中發(fā)生熔化,產(chǎn)生蒸發(fā)干燥,產(chǎn)品濃縮造成的。解決方法是適當降低板層溫度,提高凍干箱的真空度,或延長(cháng)升華干燥的時(shí)間。
10.產(chǎn)品失真空:真空壓塞時(shí),瓶?jì)日婵樟己?,但貯存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松,漏氣而失真空,解決方法是更換瓶塞或調整壓鋁帽的松緊度;也可能是產(chǎn)品含水量太高,由水蒸汽壓力引起的失真空,解決方法是延長(cháng)解吸階段的時(shí)間。另外還有一個(gè)與凍干曲線(xiàn)無(wú)關(guān)而影響產(chǎn)品的質(zhì)量問(wèn)題,由于凍干箱內滲漏硅油或液壓油。
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